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Agilent HPE5072A限制性片段分析

數(shù)據(jù)分析采用 Agilent MassHunter

數(shù)據(jù)分析軟件 B.08.00（包含SureMass）進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。農(nóng)藥的靶向篩查（綜合定量與定性工作流程）基于商用GC/Q-TOF 農(nóng)藥譜庫[2]，該譜庫中包含 850 多種化合物的質(zhì)譜圖和保留時間。其他污染物的非靶向篩查依賴于 NIST GC/MS 譜庫。結(jié)果與討論食品基質(zhì)和農(nóng)藥圖 3 示出本研究 TIC 所反映出的食品基質(zhì)復(fù)雜性的差異。方法評估中加入的農(nóng)藥代表有機氯、有機磷、氨基甲酸酯、三唑類、擬除蟲菊酯等。方法重現(xiàn)性圖 4 和 5 示出所有鑒定出的化合物（加標(biāo)濃度 10 ng/mL）的保留時間和響應(yīng)的重現(xiàn)性（重復(fù)測定六次）。

基質(zhì)匹配校準(zhǔn)

借助用于定量分析的 SureMass 得到的鱷梨中多濃度基質(zhì)匹配校準(zhǔn)（每種濃度重復(fù)測定三次）的結(jié)果表明，85%以上的目標(biāo)農(nóng)藥獲得了線性校準(zhǔn)曲線，5–500 ng/mL范圍內(nèi)的 R2 ≥ 0.99。剩余農(nóng)藥中的大部分在相同濃度范圍內(nèi)獲得了不低于 0.985 的 R2。顯示了各類農(nóng)藥的示例。

質(zhì)量準(zhǔn)確度

顯示出示例性農(nóng)藥在寬濃度范圍內(nèi)的質(zhì)量準(zhǔn)確度。在加標(biāo)濃度為 10 ng/mL 的情況下，每種食品中檢出的所有農(nóng)藥的質(zhì)量準(zhǔn)確度測定值均 ≤ 5 ppm。

靶向篩查（定量與定性結(jié)合）

無機食品中農(nóng)藥的靶向篩查采用質(zhì)量農(nóng)藥譜庫。

非靶向篩查

通過在 SureMass 峰檢測后進(jìn)行 NIST 譜庫匹配，對其他污染物進(jìn)行非靶向篩查。低能量 EI 譜圖有助于確認(rèn)分子離子。

結(jié)論

•Agilent 7250 GC/Q-TOF 可成功應(yīng)用于各種食品基質(zhì)中農(nóng)藥的篩查• 穩(wěn)定的 RT、可重現(xiàn)的響應(yīng)和良好的質(zhì)量準(zhǔn)確度提高了結(jié)果的可靠性• 基質(zhì)匹配校準(zhǔn)獲得了較寬的線性響應(yīng)范圍• 低能量 EI 有利于非靶向篩查。

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