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地址：廈門市思明區(qū)呂嶺路1733號(hào)2009單元
型號(hào)：HP86142
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Agilent HP86142三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用
過(guò)去幾年，高分辨率質(zhì)量 GC/Q-TOF 在大范圍篩查復(fù)雜食品基質(zhì)中的農(nóng)藥及其他污染物方面的應(yīng)用不斷增加。GC/Q-TOF 提供的復(fù)雜的高分辨率數(shù)據(jù)能夠提高篩查和定量工作流程的可靠性，但迄今為止，要充分利用其價(jià)值仍然非常耗時(shí)。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)中介紹的軟件簡(jiǎn)化了對(duì)此類數(shù)據(jù)的審查，大程度提高了其價(jià)值，從而使實(shí)驗(yàn)室能夠定量?jī)?yōu)先目標(biāo)物，并可靠地篩查更多疑似物，所有這些都可以在一種環(huán)境下同時(shí)實(shí)現(xiàn)。此外，該工作流程還利用了新的農(nóng)藥與環(huán)境污染物 GC/Q-TOF 質(zhì)量譜庫(kù)。
食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)對(duì)于確保食品安全至關(guān)重要。篩查食品基質(zhì)中的污染物需要高靈敏度，以滿足有關(guān)大殘留限量(MRL) 的嚴(yán)格的法規(guī)要求，并實(shí)現(xiàn)廣泛的適用性。高分辨率 GC/Q-TOF 系統(tǒng)的一項(xiàng)優(yōu)勢(shì)是能夠在一次運(yùn)行中篩查幾乎無(wú)限多的化合物，且靈敏度不受影響。但是，傳統(tǒng)上，此方法繁瑣耗時(shí)的部分是對(duì)復(fù)雜的高分辨率數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。理想情況下，用于此目的的數(shù)據(jù)處理軟件應(yīng)當(dāng)能夠自動(dòng)對(duì)此類數(shù)據(jù)進(jìn)行多方面評(píng)估，從而發(fā)現(xiàn)之前采用其他技術(shù)時(shí)遺漏的化合物（即，減少假陰性結(jié)果）。然后，應(yīng)當(dāng)向用戶提供可靠且易于審查的陽(yáng)性樣品鑒定結(jié)果，并在需要審查潛在的假陽(yáng)性結(jié)果時(shí)可靠地標(biāo)記數(shù)據(jù)的各個(gè)方面。對(duì)于批次中經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的優(yōu)先化合物以及純粹從個(gè)人化合物數(shù)據(jù)庫(kù)與譜庫(kù) (PCDL) 中篩選出的疑似物，此類功能均應(yīng)具備可靠性。后，此類軟件還應(yīng)大程度縮短這些功能的數(shù)據(jù)處理時(shí)間，并且至關(guān)重要的是，應(yīng)具有足夠高的可靠性，幾乎不需要用戶干預(yù)。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了一種簡(jiǎn)化的農(nóng)藥篩查工作流程，該工作流程旨在遵循 SANTE/11945/2015 指導(dǎo)原則[1]，同時(shí)為數(shù)據(jù)審查過(guò)程提供高靈活性。美國(guó)農(nóng)業(yè)部 (USDA) 認(rèn)為草莓是常見(jiàn)的污染食品之一，因此使用草莓提取物來(lái)展示該工作流程[2]。
實(shí)驗(yàn)部分
使用 EN QuEChERS 方法對(duì)草莓樣品進(jìn)行萃取，其中采用了一般水果和蔬菜 dSPE 凈化管（部件號(hào) 5982-6650 和 5982-5056）。如需了解更多信息，請(qǐng)參見(jiàn)安捷倫應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)使用譜庫(kù)搜索解卷積譜圖在容許濃度下對(duì)草莓樣品進(jìn)行 GC/MSD 農(nóng)藥篩查[3]。使用 Agilent 8890 氣相色譜系統(tǒng)通過(guò) 40 分鐘保留時(shí)間鎖定 (RTL) 方法分離樣品，該方法采用 15 m × 15 m 柱中反吹配置（圖 1），并將甲基毒死蜱的 RT 鎖定至18.111 分鐘。利用 Agilent 7250 GC/Q-TOF和 Agilent 5977B GC/MSD 在全譜采集模式下分析樣品。GC/Q-TOF 條件如表 1 所示。該方法所用的反吹功能有助于保持一致的 RT，避免交叉污染，延長(zhǎng)色譜柱壽命，并減少離子源污染。5977 GC
參數(shù) | 值 |
GC/Q-TOF | Agilent 7250 Q-TOF |
GC | Agilent 8890 GC |
色譜柱 | 2 根 Agilent J&W HP-5ms 超高惰性色譜柱，15 m, 0.25 mm, 0.25 µm |
進(jìn)樣口 | MMI，4 mm UI 單錐襯管，帶玻璃毛 |
進(jìn)樣量 | 1 µL |
進(jìn)樣模式 | 脈沖不分流 |
進(jìn)樣口溫度 | 280 °C |
柱溫箱升溫程序 | 60 °C 保持 1 分鐘；以 40 °C/min 升至 120 °C；以 5 °C/min 升至 310 °C |
載氣 | 氦氣 |
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