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Agilent HPN4010A食品中的農藥檢測
減少假陰性結果
使用質量篩查方法時,與 GC/MSD相比,GC/Q-TOF 通常能夠在每個樣品中鑒定出更多農藥(圖 5)。紫色代表通過GC/MSD 在每個樣品中檢測到的農藥數量;綠色和橙色是在 GC/Q-TOF 篩查中確認的農藥數量。請注意,在有機草莓提取物(其中檢出的農藥濃度明顯低于非有機提取物中的濃度)中,GC/MSD 和GC/Q-TOF 報告的農藥數量之間的差異尤為明顯。
消除假陽性結果
GC/Q-TOF 篩查工作流程報告假陽性結果的可能性極低,這是由于該儀器具有高分辨率和質量分析能力,并且篩查軟件采用了多個參數和易于審查的驗證功能。通常,GC/MSD 和 GC/Q-TOF 可提供一致的鑒定結果以及接近的濃度值。圖 6為此類情況的一個典型示例,其中利用GC/MSD 定量分析得到的嘧菌環(huán)胺的濃度為 18 ppb(采用不銹鋼離子源)和 23 ppb(采用 Extractor 離子源),而 GC/Q-TOF 報告的該化合物的濃度為 21 ppb。
但是,并非所有由低分辨率 GC/MSD 儀器報告的化合物都得到了 GC/Q-TOF 的確認。展示了這樣一個例子。乙硫苯威由 GC/MSD 報告為匹配結果,但是通過 GC/Q-TOF 篩查工作流程未檢出該化合物(圖 7A)。從 GC/Q-TOF 數據中提取出質量 EIC(168.0603±20 ppm,)后,同樣未檢測到峰。當從預計會洗脫出乙硫苯威的色譜區(qū)域中提取 Q-TOF 譜圖時,觀察到與 m/z 168 單位相匹配的兩種質量離子,但是任何一種離子的 m/z 與乙硫苯威碎片的理論 m/z168.0603 均不相符。
如篩查器窗口中所示,該化合物質量譜圖的離子比與乙硫苯威的質量譜庫譜圖的離子比明顯不同。這種差異也反映在譜庫匹配得分僅為 20。這一示例清楚地證明了 GC/Q-TOF 如何減少其他單位質量分辨率技術可能報告的假陽性結果
結論
本文使用有機和非有機草莓提取物展示了一種簡化的農藥和環(huán)境污染物篩查與定量分析工作流程,該工作流程使用高分辨率 GC/Q-TOF 和質量譜庫。定量分析和篩查均采用同一種軟件,即 AgilentMassHunter 定量分析軟件 10.1。這意味著,評估的化合物遠遠多于實際要校準的化合物。對 GC/Q-TOF 與 GC/MSD 篩查結果的比較表明,與單位質量分辨率儀器 GC/MSD 相比,GC/Q-TOF 篩查工作流程產生假陰性和假陽性結果的可能性極低。
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